1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了熒光增白劑OB的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由噻吩-2,5-二羧酸、鄰氨基苯酚等制成的熒光增白劑 OB。產(chǎn)品主要用于塑料制品

的增白增艷。

結(jié)構(gòu)式：

分子式：C26H26N2O2S

相對分子：430.56(按 1997 年國際相對原子質(zhì)量)

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602-2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 2384-2007 染料中間體 熔點范圍測定通用方法

GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3 要求

熒光增白劑 OB 的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表 1 的要求。

外觀 淡綠白色粉末

熔點，℃ 198～203

含量，% ≥98

白度 相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)品的±1.5

干燥失重(揮發(fā)份)，% ≤0.5

4 試驗方法

4.1 試驗的一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或 GB/T 6682-2008 規(guī)定的三級水。分析中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液、制劑及制品按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的規(guī)定制備。分析結(jié)果按 GB/T 8170-2008 修約值比較法判定。

4.2 外觀檢驗

采用目視評定。

4.3 熔點的測定

按 GB/T 2384-2007 的規(guī)定進行。

4.4 含量的測定

4.4.1 裝置

4.4.1.1 高效液相色譜儀。

4.4.1.2 檢測器：紫外可見檢測器。

4.4.1.3 色譜柱：ODS 4.6 mm×25 cm。

4.4.1.4 進樣器：25 μl。

4.4.2 試劑或材料

4.4.2.1 N-N 二甲基甲酰胺(DMF)，分析純。

4.4.2.2 蒸餾水。

4.4.2.3 天平，感量 0.001 g。

4.4.3 色譜測試條件

4.4.3.1 流動相：甲醇。

4.4.3.2 檢測波長：365 nm。

4.4.3.3 流動相流速：0.900 ml/min。

4.4.3.4 進樣量：10 μl。

4.4.4 程序

4.4.4.1 按高效液相色譜儀的操作方法開機，按樣品的測試條件將柱子、流動相、流速等參數(shù)設(shè)置好。將約 0.01 g 試樣放入燒杯中，用 DMF 約 25 ml 溶解，若試樣不能完全溶解可將裝有試樣溶液的小燒杯，放入超聲波清洗器中幫助溶解，也可進行加熱溶解。然后將進行過濾，再用進樣器吸取樣品溶液約 10 μl按儀器操作方法進樣。記錄測試結(jié)果。平行測試兩次，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

4.5 白度的測定

4.5.1 裝置

4.5.1.1 天平，感量 0.001 g、0.01 g。

4.5.1.2 塑料注塑成形機。

4.5.1.3 全自動白度計。

4.5.2 試劑或材料

4.5.2.1 鈦白粉。

4.5.2.2 分散劑。

4.5.2.3 塑料樹脂：聚丙烯(PVC)。

4.5.3 程序

4.5.3.1 塑料增白樣的配制

按表 2 配制塑料增白樣，并充分搖勻。

表 2 塑料增白樣的配制

編號 1 2

標(biāo)樣/g 0.040 0.040

塑料/g 100 100

鈦白粉/g 0.5 0.5

分散劑/g 0.5 0.5

4.5.3.2 注塑成型

將配好搖勻的塑料，按編號順序裝入注塑機料斗中，進行注塑成型。具體操行步驟如下：

a) 開機：將機器電源插上，電源開關(guān)打開。

b) 升溫：將注塑機調(diào)溫計上的溫度調(diào)至 135 ℃～145℃，溫度升到時調(diào)溫計上顯示紅燈。

c) 進樣：溫度升到后，將已經(jīng)配好的塑料倒入機器樣品槽中。

d) 成模：按啟動鍵，再按預(yù)塑，再將機器模具合模，按座進，較后按注射，將已經(jīng)預(yù)塑過的塑料注射到模具上成形。

e) 取板樣：按開模，再按手頂，等到模具分開時，取出已經(jīng)成形的塑料板樣。取倒數(shù)第二塊作為白度測試用板。

f) 洗滌：用同類型空白塑料洗滌注射螺桿等處。然后再做下一個樣品。

4.5.3.3 白度的測定

按如下方法用白度儀進行白度測試：

a) 開機：將機器電源插上，打開電源開關(guān)。

b) 調(diào)白：機器電源打開后，機器顯示屏上，會顯示放黑筒，放上黑筒(底部朝下)，按執(zhí)行鍵，顯示屏上會顯示放白板，放上白板，按執(zhí)行鍵。調(diào)白結(jié)束。

c) 測試：取出調(diào)白時所用的白板，換成待測白板，按執(zhí)行鍵，執(zhí)行完畢后，按顯示，記錄所得的明度、紅綠色相、藍黃色相及白度值(即 L、a 、b 、wg 值)。每塊板樣平行測試兩至三次，取算術(shù)平均值。

4.6 干燥失重的測定

4.6.1 裝置

4.6.1.1 恒溫烘箱。

4.6.1.2 干燥器。

4.6.1.3 分析天平，感量 0.000 1 g。

4.6.1.4 稱量瓶。

4.6.2 程序

用已恒重的稱量瓶(恒重誤差±0.001 g)，稱取試樣 2 g～5 g，精確至 0.000 4 g。在已恒溫的烘箱中，在 100 ℃～105 ℃溫度下烘至恒重，恒重誤差±0.000 4 g，時間約 1 h。

4.6.3 結(jié)果的表述

4.6.3.1 計算方法

干燥失重含量按下式計算：

m1-m2

w=--------------×100%

m1-m0

式中：

w——干燥失重的含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示;

m1——試料烘干前連同稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);

m2——試料烘干后連同稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);

m0——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。

4.6.3.2 精密度

兩次平行測定值之差不超過 0.02 %，以算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。結(jié)果應(yīng)保留兩位小數(shù)點。

5 檢驗規(guī)則

5.1 采樣

以批為單位采樣,生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)呂為一批。每批采樣桶數(shù)不得低于 10 %，小批量產(chǎn)品采樣不得少于三桶。所取產(chǎn)品的包裝必須完好，取樣時勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中，用探管從桶的上、中、下三部分取樣，將取得樣品充分混勻再從中取約 50 g，以等量分裝入兩個清潔的自封袋中，粘貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期。一袋用于檢驗，一袋保存?zhèn)洳椤?

5.2 生產(chǎn)廠檢驗

熒光增白劑 OB 產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗,生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。以一次拼混的均勻產(chǎn)品為一批。

5.3 復(fù)驗

如果檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時，應(yīng)重新自二倍量的包裝中取樣重新檢驗，重新檢驗的結(jié)果，即使只有一項不符合標(biāo)準(zhǔn)的要求時，則整批熒光增白劑 OB 產(chǎn)品判為不合格。

5.4 用戶檢驗

使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項規(guī)定對所收到的熒光增白劑 OB 產(chǎn)品進行驗收，檢驗其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。供需雙方有異議時，可由雙方協(xié)商解決，雙方不能形成一致請法定質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)仲裁，以仲裁結(jié)果為準(zhǔn)。

6 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存

6.1 標(biāo)志、標(biāo)簽

熒光增白劑 OB 的外包裝容器上應(yīng)貼有牢固標(biāo)志，注明公司名稱、產(chǎn)品名稱、注冊商標(biāo)、本標(biāo)準(zhǔn)號、產(chǎn)品批號(生產(chǎn)日期)、貯存期限、凈重和質(zhì)量合格證明。

6.2 包裝

熒光增白劑 OB 采用紙桶或紙箱包裝，每包裝凈重為 25 kg，或其他包裝可與用戶協(xié)商決定。

6.3 運輸和貯存

熒光增白劑 OB 運輸中應(yīng)防止曝曬和雨淋。產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的庫房內(nèi)，貯存期為24 個月。打開包裝后請務(wù)必注意避光照。超過一年的產(chǎn)品在出廠前要重新檢驗。

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