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3 -羧酸酯香豆素熒光增白劑的合成

來源：練達化工發布日期：2018-11-12閱讀：-

3 -羧酸酯香豆素熒光增白劑的典型產品是C.I.熒光增白劑101(熒光增白劑PEB、ACF),它的合成方法如下。

(1)工藝流程:采用傳統的Perkin法合成C. I.熒光增白劑101,其中所用原料丙二酸二乙酯結構中含有兩個活潑氫,在醋酸酐作用下易與水楊醛中的醛基反應脫水而成雙鍵中間體,再經環化即成產品。

圖1

(2)反應式：

圖2

(3)操作：

①2-羥基-1-蔡甲醛的合成:在裝有攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的反應釜中,加人15L醋酸,攪拌下加人10. 5kg β-萘酚和12kg六次甲基四胺,邊攪拌邊升溫。當溫度升到90C時,滴加濃硫酸9L,加畢,于97C下攪拌反應2. 5h。冷卻后加到95L水中,，靜置析出晶體。過濾，濾餅用水洗至中性，于50C千燥,得到約11kg2-羥基- 1-萘甲醛,產品收率為85.5%。

②成環將制得的11kg2-羥基-1-萘甲醛加人反應釜中,同時加人11kg丙二酸二乙酯和18kg醋酐,攪拌,在130^C下加熱回流6h。停止加熱后繼續攪拌,冷卻至80C以下，靜置--段時間,過濾，并用20%的碳酸鈉溶液洗滌濾餅,再用清水洗滌。然后將濾餅放人100L.反應釜中加入10L乙醇，加熱溶解,冷卻，過濾,濾餅用少量乙醇沖洗,然后于50~60'C千燥,粉碎后得到淡黃色粉末,產品收率約80%。

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【本文標簽】：熒光增白劑的合成

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